Новые калибровочные порошки, а также новые методы анализа частиц.

Новые калибровочные порошки для приборов ПСХ/Блэйна.

А также новые методы анализа частиц.

Отшумел строительный сезон и в наступившем относительном покое можно уделить внимание нашим средствам измерения и контроля – все ли с ними в порядке, не нужен ли какой-то уход или обновление. Сегодня предлагаем обратить внимание на приборы для измерения удельной поверхности порошков – приборы ПСХ или Блэйна, которые сейчас есть на многих «продвинутых» бетонных заводах, а на современных импортных БСУ они просто входят в комплект поставки испытательных лабораторий. А именно, предлагаем обратить внимание на калибровочные порошки для этих приборов. Для этого есть 2 причины. 

Во-первых, при калибровках приборов многие владельцы не обращают внимания на условие использования калибровочного порошка – в инструкции написано, что после проведения калибровки эталонный калибровочный порошок необходимо утилизировать, то есть выбросить. Но обычно его жалко, как правило, его немного в этой баночке и поэтому очень часто после калибровки эталонный порошок возвращают в баночку на хранение.

К чему это в итоге приводит ? При каждой калибровке, когда вы уплотняете навеску порошка, применяется достаточно большое усилие, частицы кварцевой муки эталона крошатся, и в целом средний размер частиц уменьшается, а удельная поверхность – увеличивается. Теперь, при следующей калибровке, удельная поверхность эталона будет уже выше паспортной, а при вычислении константы прибора вы укажете именно паспортную. При измерениях удельных поверхностей с полученной при такой калибровке константой вы будете получать ЗАНИЖЕННЫЕ по отношению к истинной значения удельной поверхности.

Казалось бы, когда вы давите рукой на плунжер прибора, вы не можете сильно измельчить эталонный порошок, но, когда это происходит регулярно на протяжении нескольких лет, откалиброванный на таком «многоразовом» эталоне прибор ПСХ или Блэйна может занижать значение удельной поверхности от истинной на 1000-1500 кв.см. на грамм при измерениях порошков с тониной обычных цементов, то есть вместо истинных 4000 кв.см. на грамм вы будете видеть 3000 кв.см. на грамм. Это факты, которые автор лично наблюдал на нескольких заслуженных, много лет эксплуатировавшихся приборах ПСХ в дружественных организациях. Каков выход? Приобрести новые эталонные калибровочные порошки и откалибровать ваши приборы заново! Но это еще не все.

 Потому что приобрести следует не один калибровочный порошок, а минимум 2 или даже 3. Это наша настоятельная рекомендация. Дело в том, что в последнее время расширяется спектр тонкодисперсных материалов, которые используются в технологиях бетона. Кроме привычного нам цемента (удельная поверхность 3-5 тысяч кв.см. на грамм), спектр пополняется как более грубыми – доломитовая, кварцевая, известняковая мука, так и более тонкими порошками – молотая зола-уноса, ультратонкодисперсные инертные и активные наполнители – кварц, известняк, доломит, гипс, метакаолин, микрокремнезем и т.п. Во времена создания прибора ПСХ и Блэйна такого разнообразия не было, к прибору предоставляли эталон с удельной поверхностью, близкой к удельной поверхности рядовых марок цемента и все это более-менее успешно работало.

Но еще уважаемый нами Генрих Соломонович Ходаков, автор приборов ПСХ (Прибор системы Ходакова), указывал, что в используемой для расчетов удельной поверхности модели константа прибора, определяемая на эталоне с определенной удельной поверхность Х, наиболее точно работает в окрестностях этой эталонной удельной поверхности Х. Для порошков со значительно более низкой или значительно более высокой удельной поверхностью измеряемая удельная поверхность определяется с систематической ошибкой. Так, если ваш прибор откалиброван на эталоне с удельной поверхностью в 4000 кв.см. на грамм, при измерениях порошков с удельной поверхностью ниже эталонной получаемая удельная поверхность будет завышаться, и чем дальше измеряемая удельная поверхность от эталона, тем сильнее будет это завышение. Наоборот, при измерениях порошков с удельной поверхностью выше эталона получаемые удельные поверхности будут занижаться и чем дальше измеряемая удельная поверхность от эталона, тем сильнее будет это занижение.

Поясним на коротком примере:

Откалибруем прибор на эталонах 1983, 4767 и 14060 кв.см. на грамм. Имеем 3 калибровки, то есть 3 константы прибора. Теперь проведем измерения тех же самых эталонов с этими калибровками:

Таблица 1. Результаты измерений удельной поверхности эталонных порошков на приборе с калибровками по этим эталонам.

          

Как мы видим, прибор, откалиброванный по эталону 1983, правильно измеряет эталон 1983, и занижает значение удельной поверхности для эталона 4767 на 647 кв.см. на грамм и для эталона 14060 на 2760 кв.см. на грамм!!!

Прибор, откалиброванный по среднему эталону 4767, завышает меньшее значение эталона 1983 на 307 кв.см на грамм и занижает большее значение эталона 14060 на 1010 кв.см. на грамм.

И прибор, откалиброванный по эталону 14060 завышает оба меньших значения эталонов – на 497 кв.см. на грамм для эталона 1983 и на 413 кв.см. на грамм для эталона 4767.

Такие систематические ошибки при измерении удельной поверхности являются существенными и могут вполне приводить к неправильной оценке и прогнозу функциональных свойств дисперсных материалов. Эта проблема требует решения.

Наиболее логичный выход, если, конечно, вы не собираетесь покупать лазерный анализатор частиц (если собираетесь, то очень рекомендуем Anton Paar от компании Аврора, https://paar.ru/products/laboratornoe-oborudovanie/analizatory-chastic/psa/), так вот, выход - это иметь несколько эталонных калибровочных порошков, с удельными поверхностями от низких до высоких, и определять удельную поверхность измеряемого в данный момент порошка по калибровке, наиболее близкой к измеряемой удельной поверхности. Это будет давать вам наиболее достоверные результаты в каждом конкретном случае. Как это реализовать технически – подскажем.

Для решения обозначенных выше проблем наша Лаборатория сверхтонкого помола готова предложить линейку эталонных калибровочных порошков на основе кварца, имеющих удельные поверхности в следующем ряду (приблизительно, кв.см. на грамм):

1980,

2800,

3200,

4700,

6000,

10000,

14060.

Удельные поверхности наших калибровочных порошков определялись традиционным методом BET (Брунауэр, Эммет, Теллер) с последующим учетом внутренней открытой пористости кварца. Но мы воспользовались возможностью верифицировать значения удельных поверхностей эталонов инновационным ПРЯМЫМ ОПТИЧЕСКИМ МЕТОДОМ на уникальном оборудовании SOPAT – Smart Online Particle Analysis Technology, Sopat GmbH, Германия, В этом методе нас больше всего привлекает возможность измерять частицы прямым оптическим методом, все равно, как если бы вы мерили их линейкой или штангенциркулем. Как это работает?

Видеокамера через объектив высокого разрешения (0.25 мкм) снимает увлекательный фильм о жизни в потоке частиц. Поток может быть организован в жидкой среде или в воздушной. Фильм состоит из примерно таких кадров:

                   

Кадры полученного фильма обрабатываются специальными программами, которые находят частицы и измеряют их основные размеры. 

            

Полученные данные накапливаются в больших таблицах и могут быть представлены в виде гистограмм, совсем как на лазерном анализаторе частиц

            

Мы же, воспользовавшись накопленной информацией, попробовали провести расчеты удельной поверхности в ансамблях таких частиц, используя приближение формы частиц телами вращения. Полученные таким образом результаты для наших эталонных порошков показали хорошую сходимость с результатами метода BET (с учетом пористости кварца). 

Говоря другими словами, предлагаемые нашей Лабораторией эталонные порошки – это первые порошки, удельные поверхности которых измерены прямыми геометрическими методами, то есть практически – линейкой или штангенциркулем. Перспективы таковы, что в ближайшем будущем мы сможем исключить косвенные методы измерения удельной поверхности порошков и размеров частиц и заменить их на прямые. Но это в будущем. А пока… Пока приобретайте наши новые эталонные порошки, калибруйте ваши приборы и получайте все более и более достоверные результаты!

Запросы на калибровочные порошки:

+7-968-964-6314, ultrafine.grinding@gmail.com 

Познакомиться с технологией SOPAT можно:

sshagalov@vdktech.ru, www.vdktech.ru 

Спасибо за внимание!

Азамат Нурисламов

Инженер-технолог

Лаборатория сверхтонкого помола

г. Москва

+7-968-964-6314

Ultrafine.grinding@gmail.com